扫描电子显微镜识别仪能量色散谱仪在宝石鉴定中的应用

文章来源: 人气:890 发表时间:2018-01-06

从能谱结果可以看出,水晶与合成红宝石中无碳峰,说明仪器对样品不存在碳污染。但其它非单晶样品则存在附加的碳峰(可忽略不计),可能因其表面存在微小凹坑裂缝、致使在空气中吸附碳而引起。因此,当被测宝玉石的基体材料中存在碳酸钙或其它含碳化合物时,其能谱定量分析结果将会受到较大的影响。

透镜,滤光片研发生产.jpg


X射线能量色散谱仪中O元素谱线的相对强度经校准后,使被测样品的定量分析值较好地与其对应的标准值吻合。其中,合成红宝石样品的吻合性最好,可能由于其为单晶,故化学成分更匹配。翡翠与岫玉样品的吻合性也较好。但软玉样品中的含O量较高,笔者推测,这可能由于青海昆仑软玉与其标准化学分子式有些差别所致。合成水晶样品的原子百分比相差较大,可能是工艺较低劣的合成水晶制品,常在市场上冒充“冰种”翡翠。

  与其它无损分析仪器的比较

  1.X射线荧光分析仪一般只能定性、定量分析Na(Z=11)到U(Z=92)元素,无法定量分析O元素。从本文被测样品的标准分子式看,虽然X射线荧光分析仪均配有氧化物的分析软件,但其所测11号以上元素并进行无氧定量分析,再将各元素配成正常价态的氧化物后作归一化处理而得出的氧化物定量结果,若被分析样品中含有OH或F等其它阴离子就无法给出正确值。因此,采用X射线荧光分析仪定量分析未知的氧化物材料较难达到预期效果。

  2.X射线粉末衍射仪标准数据库中的物相结构数据来自于粉末压片样品,若从块状宝玉石样品上获得衍射数据则会有一定的误差,另外,部分宝玉石为多相结构或同素异构体,也会给衍射谱图的识别和计算机自动物相检索匹配带来困难。因此,笔者认为,如果无其它仪器的配合,X射线粉末衍射仪很难实现对宝玉石样品的快速分析与鉴别。

  3.红外光谱仪与激光拉曼光谱仪主要根据被测样品的振动能与转动能来分析其物相结构,以分析有机聚合物为主,对无机氧化物的分析难度较大。

  扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪还具有其它优点。如,若被测宝玉石首饰中有贵金属,则可同时分析宝玉石与贵金属的成分。扫描电子显微镜可观察宝玉石的表面微区,对工匠的雕凿风格与工艺水平的评估可达到微米水平。该仪器中的样品室宽大,一般珠宝玉石产品都可放进去分析其任何部位。现今,国际上已有生产厂商开发了超大样品室的扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪,其间可放进整个中国秦兵马俑分析其微区。

   结语

  目前,扫描电子显微镜的工作效率已经很高,采用分子涡轮泵抽真空只需2~3min,分析一个样品只需5~10min,且可同时分析多个样品。其中,最近开发的X射线能量色散谱仪硅漂移探头无需液氮置冷,在相同的时间与条件下,其计数率是原来锂漂移硅探头的十几倍,既节省了运行费用,又加快了分析测试的速度。综上所述,在低真空模式下,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪更适合于无损、快速鉴别宝玉石材料。

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